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固相萃取法纯化制备水飞蓟和异水飞蓟

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟和异水飞蓟是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟和异水飞蓟。建立了用于分析水飞蓟和异水飞蓟的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟、异水飞蓟与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟和异水飞蓟混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟和异水飞蓟的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟和异水飞蓟的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟 , 异水飞蓟

中子辐照金刚石生成卡

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱

线状卡碳的研究进展和稳定性讨论

传秀云 , 王统宽 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.015

综合评述了所有存在的太空星际空间、地球和多种生物体中的线状卡碳以及在实验室合成的各种线状卡碳,重点评述了线状卡碳的稳定性和存在性.分析认为线状卡碳的稳定性与其类型、所处气氛、环境有关,提出可以通过插层化合物和端部基团连接等方法获得稳定的线状卡碳.

关键词: , 稳定性 , 插层 , 反应性 , 微结构

管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

金属卡催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展

陈诚 , 李曦 , 陈连喜 , 罗慧 , 刘信 , 李小雨

材料导报

简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡催化剂的研究现状,最后指出了金属卡催化剂的发展方向.

关键词: 金属卡催化剂 , 烯烃复分解反应 , 钌卡催化剂

N-杂环卡催化对硝基苯甲醛的氧化酯化

苏策 , 夏淑娇 , 王蕊

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110

以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡前体、卡前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10%的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36%~64%,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9% ~29%.

关键词: N-杂环卡 , 对硝基苯甲醛 , 氧化酯化 , 对硝基苯甲酸酯

水溶性氮杂环卡钯金属配合物催化的Sonogashira反应

张春艳 , 刘建华 , 夏春谷

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60843-9

成功合成了一种磺酸钠基团官能团化的水溶性氮杂环卡钯金属配合物。在无膦、以水作溶剂的反应条件下,这种水溶性卡钯金属配合物能高效催化碘代芳烃和端基炔烃的Sonogashira偶联反应,反应结束后,可以通过萃取的方式把催化剂从反应混合物中分离出来,该催化剂可以重复循环使用四次。

关键词: 氮杂环卡钯金属配合物 , Sonogashira反应 , , 碘代芳烃 , 端基炔烃

镍N-杂环卡配合物在均相催化偶联反应中的应用

顾绍金 , 倪鹏 , 陈万芝

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60089-9

近十几年来,N-杂环卡的配位化学和金属有机化学发展迅速,已成为均相催化反应中研究最为广泛的配体之一.在许多过渡金属催化的有机合成反应中特别是偶联反应中,N-杂环卡与传统有机膦配体相比具有较高的反应性.镍价格低廉,在很多反应中有望替代贵金属钯催化剂.本文总结了镍N-杂环卡化合物在催化交叉偶联反应和还原偶联反应中的最新应用进展.

关键词: , N-杂环卡 , 交叉偶联反应 , 还原偶联 , 均相催化

N-杂环卡催化选择性有机反应的新进展

蔡小华 , 谢兵

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20306

近年来,有关N-杂环卡(NHC)的合成、催化性能及其应用得到了快速发展,特别是在催化选择性有机反应领域,NHC类催化剂显示出催化效率高、选择性好及性能优异等特点,而引起人们极大的关注.本文从区域选择性、顺反异构选择性及手性选择性等方面综述了NHC催化选择性有机反应的最新进展,并予以了展望.

关键词: N-杂环卡 , 选择性有机反应 , 区域选择性 , 顺反异构选择性 , 手性选择性

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