应用化学, 2017, 34(2): 146-150.
10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160163
6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征
柴永真
1,
,
常宇
2,
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宋蕊琴
3,
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刘巍
4,
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李云辉
5,
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潘利华
6,
1.长春理工大学化学与环境工程学院 长春130022;
2.中国科学院长春应用化学研究所 长春130022;
3.长春理工大学化学与环境工程学院 长春130022;
4.长春理工大学化学与环境工程学院 长春130022;
5.长春理工大学化学与环境工程学院 长春130022;
6.中国科学院长春应用化学研究所 长春130022
以6-甲基-2-羟基吡啶-4-甲酸甲酯为起始原料,经酯化反应制备2-甲基-6-(对甲苯磺酰氧基)吡啶4-甲酸甲酯,使其在过渡金属镍络合物催化作用下自身偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸甲酯,通过改变投料比例、反应温度及投料顺序获得最佳反应条件,收率77％.经核磁共振、红外光谱、质谱及差示扫描热量法等对分子结构进行了表征,验证了合成方法的可靠性.该结构能够满足均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的需求.目前,它已成功用于均相时间分辨荧光免疫分析.
引用：
柴永真,
常宇,
宋蕊琴,
刘巍,
李云辉,
潘利华
6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征.
应用化学,
2017, 34(2): 146-150.
doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160163
参考文献：
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[3] 钱延龙;王晨;陶晓春;黄吉玲.镍络合物催化条件下2,2'-联吡啶的偶联合成[J].有机化学,2003(11):1264-1266.
[4] Cornella, J.;Gómez-Bengoa, E.;Martin, R..Combined experimental and theoretical study on the reductive cleavage of inert C-O bonds with silanes: Ruling out a classical Ni(0)/Ni(II) catalytic couple and evidence for Ni(I) intermediates[J].Journal of the American Chemical Society,20135(5):1997-2009.
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