冶金分析 , 2017, 37(6): 55-60.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009981
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素
龙光花
1,
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梅毅
2,
,
杨加强
3,
,
俞宝根
4,
,
张文丽
5,
1.昆明理工大学化学工程学院,云南昆明,650093;
2.昆明理工大学化学工程学院,云南昆明,650093;
3.昆明理工大学化学工程学院,云南昆明,650093;
4.昆明理工大学化学工程学院,云南昆明,650093;
5.云南省有色金属真空冶金重点实验室,云南昆明,650093
采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5 %(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法.根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线.通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠.被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9.方法的检出限为0.001 5~0.009 1 μg/mL.按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%.选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合.
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