冶金分析 , 2017, 37(4): 62-66.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009987
熔融制样-X射线荧光光谱法测定连铸保护渣中7种组分
赵海峰
1,
1.江阴兴澄特种钢铁有限公司,江苏江阴,214429
连铸保护渣成分构成复杂,采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定时基体效应严重.实验采用将样品在1 100 ℃下灼烧2 h以测定灼烧减量,选择氧化剂NH4NO3在600 ℃下对样品预氧化10 min,然后将氧化后的样品、NH4NO3与Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)按质量比为1∶2∶10的比例进行熔融制样,熔片效果良好.使用专用氧化物标准样品绘制校准曲线,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999.从而建立了熔融制样-X射线荧光光谱法快速测定连铸保护渣中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O和TFe的分析方法.对同一个连铸保护渣样品进行精密度考察,7种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于2%;准确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好.