冶金分析 , 2017, 37(5): 53-58.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010004
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分
冯晓军
1,
,
姜威
2,
,
薛菁
3,
,
史鑫
4,
1.国家磷资源开发利用工程技术研究中心,云南昆明,650600;
2.国家磷资源开发利用工程技术研究中心,云南昆明,650600;
3.国家磷资源开发利用工程技术研究中心,云南昆明,650600;
4.国家磷资源开发利用工程技术研究中心,云南昆明,650600
样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050 ℃高频熔样机上熔融4 min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫.试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件.方法检出限为0.000 2~0.025 8 μg/g.按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%.按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法GB/T 1880-1995 的测定值)基本一致.
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