冶金分析 , 2017, 37(5): 1-11.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010063
基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探
杨丽霞
1,
,
李冬玲
2,
,
张小伟
3,
,
苗睿瑛
4,
,
李小佳
5,
1.钢铁研究总院,金属材料表征北京市重点实验室,北京 100081;
2.钢铁研究总院,金属材料表征北京市重点实验室,北京 100081;
3.北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心,北京,100088;
4.北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心,北京,100088;
5.钢铁研究总院,金属材料表征北京市重点实验室,北京 100081
高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义.实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析.研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50 μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60 L/min(He)和1.0 L/min(Ar).采用线扫描方式,以基体元素158Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律.结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移.这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致.同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息.不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系.因此,LA-ICP-MS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段.
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