冶金分析 , 2017, 37(6): 20-25.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010070
电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡
王佳翰
1,
,
冯俊
2,
,
王达成
3,
,
张亚峰
4,
1.中国人民武装警察部队黄金第九支队,海南海口,571127;
2.中国人民武装警察部队黄金第九支队,海南海口,571127;
3.中国人民武装警察部队黄金第九支队,海南海口,571127;
4.中国人民武装警察部队黄金第九支队,海南海口,571127
在样品中依次加入HNO3、HF、HClO4、H2SO4,在电炉上于160 ℃加热1 h,后升至240 ℃加热至白烟冒尽,180 ℃下再加入HNO3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法.通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10 ng/mL 187Re和103Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6 μg/g.按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间.将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符.
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