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色谱 , 2017, 35(4): 398-404.
10.3724/SP.J.1123.2016.10042
固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

李优 1, , 徐敦明 2, , 伊雄海 3, , 盛永刚 4, , 时逸吟 5, , 赵善贞 6, , 邓晓军 7,

1.上海出入境检验检疫局,上海,200135;
2.厦门出入境检验检疫局,福建 厦门,361026;
3.上海出入境检验检疫局,上海,200135;
4.上海出入境检验检疫局,上海,200135;
5.上海出入境检验检疫局,上海,200135;
6.上海出入境检验检疫局,上海,200135;
7.上海出入境检验检疫局,上海,200135
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.
引用： 李优, 徐敦明, 伊雄海, 盛永刚, 时逸吟, 赵善贞, 邓晓军 固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄. 色谱 , 2017, 35(4): 398-404. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.10042
参考文献：

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