采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪(Ⅲ)的分光光度法测定.考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10 min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00 mL,显色溶液的pH值为1.0～1.5,显色时间为30 min.加入1.00 mL盐酸羟胺溶液、2.00 mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe(Ⅲ)的干扰.试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615 nm,表观摩尔吸光系数为2.85×105L·mol-1·cm-1,钪(Ⅲ)的质量浓度在0～0.18 mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1.对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5％之内,钪(Ⅲ)测定结果的相对标准偏差(RSD,n＞6)为2.4％～4.1％.
参考文献
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