选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法.实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120℃,保留4 min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至200℃,保留5 min.采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10-2 mg/L和1.76×10-2 mg/L.将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59％～1.3％.对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致.
参考文献
| [1] | 高晋生.煤的热解炼焦和煤焦油加工[M].北京:化学工业出版社,2013 |
| [2] | 王俊广,刘翠霞,谢广粤,周尽晖,王洪槐,张铭金.毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量[J].武汉科技大学学报（自然科学版）,2006(06):567-570. |
| [3] | 魏林;金鸣林;吴三林 等.气相色谱法同时测定蒽油中蒽、萘的含量[J].华东冶金学院学报(Journal of East China Institute of Metallurgy),1999,16(4):323-327. |
| [4] | Machado Maria Elisabete;Caramāo Elina Bastos;Zini Cláudia Alcaraz.Investigation of sulphur-compounds in coal tar using monodimensional and comprehensive two-dimensional gas chromatography[J].Journal of Chromatography A,2010(21):3200-3207. |
| [5] | Zhang M J;Li S D;Chen B J .Compositional studies of high-temperature coal tar by GC-FT-IR analysis of light oil fractions[J].CHROMATOGRAPHIA,1992,33(3-4):138-146. |
| [6] | 张铭金;陈帮杰;余仲建 .同系物保留指数与关联式中斜率因子的重要作用[J].色谱(Chromatography),1993,11(1):1-3. |
| [7] | 张铭金;唐仁生;沈士德 等.高温煤焦油组成的毛细管气相色/傅里叶变换红外光谱研究中油馏分的分析[J].色谱(Chromatography),1995,13(6):418-423. |
| [8] | YB/T 5086-2005.黑色冶金行业标准工业蒽中蒽含量测定方法[S].,2005. |
| [9] | 毛磊,梁文懂.用紫外吸收光谱法测定粗蒽中菲、蒽的含量[J].燃料与化工,2006(01):55-57. |
| [10] | 高若梅;刘鸿皋 .检出限概念问题讨论--IUPAC及其它检出限定义的综合探讨和实验论证[J].分析化学(Chinese Journal of Analytical Chemistry),1993,21(10):1232-1235. |
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