通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s.选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量.以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬)μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)分别为2.8％(铅)、1.3％(镉)、6.6％(铬).制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好.实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量.
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