对热解金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14~1 700 ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议.正交试验表明:分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250℃、干燥时间20 s、分解温度800℃和分解时间180 s.验证试验表明:当土壤或沉积物中汞含量大于30 ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于21.4%和4.3%,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求.采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7~9.06×103 ng/g之间,RSD(n=6)不大于4.4%.
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