采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5~6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法.实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2~20.0μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL.进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定.方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%~5.0%.
参考文献
[1] | 张玉明,石庆.氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析[J].水文,2002(06):50-53. |
[2] | 刘春,王丹,常诚.碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨[J].冶金分析,2014(04):47-50. |
[3] | 刘咏.碱熔-低压离子色谱测定稀土产品中微量氟[J].哈尔滨工业大学学报,2005(02):280-282. |
[4] | 窦怀智,陆彩霞,侯晋.离子色谱法测定镍矿中氟和氯[J].冶金分析,2012(08):59-62. |
[5] | 林琳,劳月娥,许健,倪晓芳,杨国祥.在线渗析-离子色谱法测定土壤中有效氟[J].岩矿测试,2011(04):497-500. |
[6] | 胡德新,侯书建,孟凯,刘敏,石岩,王虹,李权斌,谷松海,魏红兵.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯[J].冶金分析,2012(09):64-67. |
[7] | 唐梦奇,刘顺琼,袁焕明,谢毓群,刘国文,罗明贵.粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟[J].岩矿测试,2013(02):254-257. |
[8] | 李可及,易建春,潘钢.X射线荧光光谱法测定磷矿石中11种主次组分[J].冶金分析,2013(09):22-27. |
[9] | 王祎亚,许俊玉,詹秀春,屈文俊.较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分[J].岩矿测试,2013(01):58-63. |
[10] | 高宏宇,杨祥,宋桢桢,周朝昕.热水解-离子选择电极法测定海相碳酸盐岩中的氟[J].岩矿测试,2009(02):139-142. |
[11] | Troll G,Farzaneh A,Cammann K.Rapid determination of fluoride in mineral and rock samples using an ion-selective electrode[J].Cheml.Geol., 1977, 20:295-305.,1977. |
[12] | Eyde B.Determination of acid soluble fluoride in soils by means of an ion-selective electrode[J].Anal.Bioa.Chem., 1983, 316(3):299-301.,1983. |
[13] | 张雪莲.离子选择电极法测定铍精矿中氟的含量[J].湖南有色金属,2011(02):65-67. |
[14] | 李清彩,赵庆令,张洪民,荀红梅,杨慎荣.离子选择性电极电位法测定钼矿石和钨矿石中氟[J].理化检验:化学分册,2011(08):932-934. |
[15] | 古映莹,苏莎,杨天足,李家元.离子选择电极法测定电铅灰中氟与氯[J].冶金分析,2012(08):55-58. |
[16] | 王虹,魏伟,苏明跃.高压密封消解-氟离子选择电极-格氏作图法测定铁矿石中氟[J].冶金分析,2007(06):48-50. |
[17] | 何幼桢,莫茂生.离子选择性电极在岩矿分析中的应用[M].北京:地质出版社,1980:62.,1980. |
[18] | 谷川伸,士满.用氟离子选择性电极测定氟-以有机溶剂提高灵敏度[J].核原料(Nuclear Raw Material),1977(3):33-35.,1977. |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分:
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%