使用硝酸溶解样品,冒高氯酸烟至150mL锥形瓶瓶口0～5 s,在硫酸-磷酸介质中,以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中铬(Ⅵ),建立了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定铜合金中铬的分析方法.试验探讨了铜合金以及指示剂的溶解方法,结果表明,硝酸与高氯酸联用,能够完全溶解铜合金基体、铬及铬的化合物,冒HClO4·2H2O烟氧化铬(Ⅲ)到铬(Ⅵ);而苯代邻氨基苯甲酸和碳酸钠研匀后加水溶解,可以作为指示剂,由于试液中铜离子的背景蓝色与指示剂的颜色复合,构成滴定终点前后的紫色-绿色互补色,指示剂变色敏锐.铈、锰等不干扰铬的测定.按照实验方法测定标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.46％,测定值和认定值基本一致.方法用于铜合金样品中铬的测定,结果与过硫酸铵氧化、硫酸亚铁铵滴定法测定结果相吻合.
参考文献
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