建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法.以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量.根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量.经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除.建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38％、1.9％和1.9％.
参考文献
| [1] | 邓军华,戚淑芳,于媛君.测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进[J].铁合金,2010(04):46-48. |
| [2] | YR/T109.2-1997.硅钡合金化学分析方法:硫酸钡重量法测定钡量[S]. |
| [3] | 李映明 .硅钡合金中钡的分离和测定[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),1994,14(03):52-53. |
| [4] | 王永双,张俊安,朱利斌,余磊.硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡[J].冶金分析,2001(05):51-53. |
| [5] | GB 4700.2-84.硅钙合金化学分析方法:EDTA滴定法测定钙量[S].北京:中国标准出版社,1984. |
| [6] | Wojciechowski M;Rubel S;Falkowska W .Amperometric titration of calcium,strontium and barium and their mixtures in presence of large amounts of alkali metal salts[J].Analytica Chimica Acta,1982,141(01):387-392. |
| [7] | Lászl(o) Szekeres .New data on the determination of calcium,strontium and barium ions in the presence of each other[J].Microchemical Journal,1970,15(01):66-70. |
| [8] | Kyoo Dong Jo;Purnendu K.Dasgupta .Continuous on-line feedback based flow titrations.Complexometric titrations of calcium and magnesium[J].Talanta: The International Journal of Pure and Applied Analytical Chemistry,2003(1):131-137. |
| [9] | 沙艳梅,赵学沛,王明军,何雪梅.硅钙钡镁合金中钡钙镁的测定[J].岩矿测试,2004(04):308-310. |
| [10] | 鞍钢钢铁研究所;沈阳钢铁研究所.实用冶金分析:方法与基础[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1990 |
| [11] | 罗道成,易平贵,陈安国,李佳秋.EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡[J].冶金分析,2002(02):47-48. |
| [12] | 武汉大学.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2006 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%