合成了新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT),探讨了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应.实验表明:在1.2 mol/L HC1O4中,于室温下Pd(Ⅱ)可与5-CN-PA-DAT反应,生成组成比为1:1的紫红色稳定配合物.配合物的最大吸收波长位于586 nm处,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.110ρ(μg/mL)+0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为1.20×105 L·mol-1·cm-1.反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及1 250倍的金,500倍的锇,250倍的银和铑,125倍的铱和铂,75倍的钌不干扰Pd(Ⅱ)的测定.方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.3％和3.7％.
参考文献
| [1] | Dubiella-Jackowska A;Polkowska Z;Namiesnik J .Platinum group elements:A challenge for Environmental analytics[J].Polish J of Environ Stud,2007,16(03):329-345. |
| [2] | Gureva R F;Savvin S B .Spectrophotometric methods for determining noble metals[J].Journal of Analytical Chemistry,2002,67(11):980-996. |
| [3] | 韩权,李娟,杨晓慧,单露,霍燕燕.新显色剂5-（5-氟-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应[J].岩矿测试,2009(05):491-493. |
| [4] | 韩权;杨晓慧;王媚 等.2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法同时测定铑和钯[J].分析试验室(Chinese Journal of Analytical Laboratory),2009,28(05):76-79. |
| [5] | 韩权,霍燕燕,王媚,杨晓慧.2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯[J].冶金分析,2009(09):55-59. |
| [6] | 韩权,霍燕燕,杨龙虎,任倩,杨晓慧.新试剂5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）[J].分析科学学报,2012(04):507-510. |
| [7] | Heqing Yang;Guang Zhang;Linlin Zhang;Genqi Liu;Xinhuai Zhang .Synthesis of 5-(5-nitro-2-pyridylazo)-2,4-diaminotoluene and its application to spectrophotometric determination of microamounts of palladium[J].Talanta: The International Journal of Pure and Applied Analytical Chemistry,1996(5):747-753. |
| [8] | 杨晓慧,陈虹,霍燕燕,韩权.2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯（Ⅱ）的研究[J].冶金分析,2014(8):50-53. |
| [9] | 霍燕燕,韩权,杨晓慧,周梅.双波长叠加2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯[J].冶金分析,2014(10):70-72. |
| [10] | 张光;胡炎荣;徐国华 等.5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钯[J].贵金属(Precious Metals),1984,5(04):33-36. |
| [11] | 韩权,杨晓慧,吴启勋.2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究[J].分析试验室,1992(05):34. |
| [12] | 韩权;张光;胡炎荣 等.2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究[J].分析化学(Chinese Journal of Analytical Chemistry),1991,19(02):214-216. |
| [13] | 朱有瑜;俞彩娟 .5-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钯的研究[J].分析化学(Chinese Journal of Analytical Chemistry),1994,22(02):210. |
| [14] | 杨晓慧,韩权,刘阿敏,王锦娟.新显色剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究[J].分析试验室,2008(10):99-101. |
| [15] | 杨晓慧,霍燕燕,王转莉,韩权,郑卫.2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用[J].冶金分析,2013(06):47-51. |
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