使用硝酸和氢氟酸溶解样品,以Zr 327.305 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铪合金中锆含量的分析方法.结果表明:铪质量浓度在100 μg/mL以下时,对锆的测定结果影响不显著,不需要使用基体匹配法绘制校准曲线;由于酸度对锆的测定结果有影响,待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致,酸度大约为1.0mol/L.锆的质量浓度在0.2～5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=39 966 x+176,相关系数r=0.999 7.方法中锆的检出限为0.001 5μg/mL.实验方法用于铪合金样品中锆的分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1％,回收率为99％;同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对,两种方法测定结果基本一致.
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