从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究.主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对测定结果的影响.研究表明,保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度Ra≤1.6μm)、车削深度控制在12 mm以内,可获得相对稳定的测定结果.利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题,拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、Mn等曲线的测定范围,并建立了Mg的校准曲线,各曲线相关系数R2≥0.995.采用实验方法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定,并与ICP-AES法进行对照,结果吻合性良好.t检验结果表明,实验方法与ICP-AES法无显著性差异.
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