对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响.结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1％～2.8％,碱熔法为2.8％～5.6％,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高.敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染.因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定.将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92％～110％、90％～103％.
参考文献
| [1] | 王初丹;侯明.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素[J].桂林理工大学学报,2011(3):454-456. |
| [2] | 龙永珍;戴塔根;张起钻.等离子质谱法测定铝土矿中的稀土元素[J].轻金属,2003(5):5-7. |
| [3] | 贾双琳;赵平.ICP-MS快速测定土壤、水系沉积物样品中的28种元素[J].光谱实验室,2012(6):3845-3848. |
| [4] | 程泽;刘晓光;谭玉娟;陈彦斌;李向彬.X射线荧光光谱法测定矿物中轻重稀土[J].岩矿测试,2005(1):79-80. |
| [5] | 张健;王云霞;庞玲;戴建国.X-荧光光谱法分析铝土矿中的氧化铁、氧化硅、氧化铝[J].冶金标准化与质量,2005(6):9-10,22. |
| [6] | 邓赛文;梁国立;方明渭;田寅贞;强小平;王有增.X射线荧光光谱快速分析铝土矿的方法研究[J].岩矿测试,2001(4):305-308. |
| [7] | 李玲.火焰原子吸收法测定铝土矿中的Fe、Mn、Ca、Mg[J].轻金属,2007(05):9-11. |
| [8] | 杨载明.电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较[J].岩矿测试,2011(03):315-317. |
| [9] | 文加波;商丹;宋婉虹;彭国萍.电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓--酸溶和碱熔预处理方法比较[J].岩矿测试,2011(4):481-485. |
| [10] | 徐瑞银;宋存义.Triton X-100增敏光度法测定铝土矿中的微量钪[J].分析试验室,2005(2):35-37. |
| [11] | 朱鲜红;李德生;张晶华;贺晓东.乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中微量镓[J].冶金分析,2004(6):63-65. |
| [12] | 胡圣虹;林守麟;刘勇胜;高山.等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应及多原子离子干扰的校正研究[J].高等学校化学学报,2000(3):368-372. |
| [13] | 赵小学;赵宗生;陈纯;张霖琳;宋娟娥.电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究[J].中国环境监测,2016(1):84-87. |
| [14] | 田梅;韩小元;王江;张瑞荣.ICP-MS 测量环境样品中铀的非质谱干扰内标校正研究[J].分析试验室,2012(8):116-120. |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%