基于Pd(Ⅱ)与二苯胍(DPG)形成的络合物能够被MCI-GEL树脂固相萃取柱萃取、富集,建立了一种固相萃取钯的方法.经过实验发现:当溶液中nPG∶nPd(Ⅲ)=0.5,盐酸介质浓度为0.05 mol/L,过柱流速为10 mL/min,Pd(Ⅱ)的萃取率可达99％;通过流出曲线测定出MCI-GEL树脂固相小柱的萃取容量为4.86 mg/g;筛选出最佳洗脱液为酸性硫脲溶液,且3.0 mL20 g/L的酸性硫脲溶液以1.0 mL/min的洗脱速度能完全洗脱4.86 mg/g钯.在0.05～2.0mol/L盐酸介质中,利用MCI-GEL树脂固相小柱对合成试样溶液中Pd(Ⅱ)进行分离和测定,通过计算分离系数,证明在0.05 mol/L盐酸介质中,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)离子定量分离.
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