第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

冶金分析 , 2016, 36(5): 1-6. doi: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009881

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

刘正 ^1, , 王海舟 ^2, , 李小佳 ^3, , 贾云海 ^4,

1.钢铁研究总院,北京,100081

2.钢铁研究总院,北京,100081

3.钢铁研究总院,北京,100081

4.钢铁研究总院,北京,100081

关键词：碲 , 第三液相 , 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) , 高温合金 , 预富集 , 二安替比林甲烷

Determination of trace tellurium in superalloy by graphite furnace atomic absorption spectrometry after enrichment with the third liquid phase

Keywords： tellurium , third liquid phase , graphite furnace atomic absorption spectrometry(GF-AAS) , superalloy , pre-enrichment , diantipyrylmethane(DAM)

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲.因而需要采用萃取技术分离干扰元素.二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取碲具有较高的选择性.该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相.实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600:1.该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰.将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法.方法检出限为0.055 μg/g.用实验方法分析高温合金标准物质中0.50～83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20％o.

参考文献

[1]	Xiaojia Li;Peter Schramel;Zao Wang;Peter Grill;Ayfer Yediler;Antonius Kettrup.Determination of Trace Amounts of Sb, Pb, TI in Water Samples by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry after a Diantipyrylmethane-Iodide Third Phase Preconcentration[J].Mikrochimica Acta: An International Journal for Physical and Chemical Methods of Analysis,19963/4(3/4):171-178.
[2]	S. Gosse;C. Gueneau.Thermodynamic assessment of the palladium-tellurium (Pd-Te) system[J].Intermetallics,20115(5):621-629.

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