采用氢氧化钠熔融分解试样,熔渣用水煮沸浸出,冷却定容后分取上层清液,用氯化银比浊法测定氯.考察了试样与熔剂氢氧化钠的比例、试样熔解温度与时间、氯化银悬浊液中硝酸和硝酸银加入量及试样中共存的银和硫化物对测定的影响.结果表明:试样与氢氧化钠以1∶4的质量比于650℃熔融15 min即可彻底分解,同时共存的S2-被氧化而不干扰测定;常见共存元素及试样含银量小于21.4％对测定不产生干扰.校准曲线线性范围为0～10μg/mL,相关系数为0.999,表观摩尔吸光系数为1.21×103 L·mol-1·cm-1.对铅锌矿实际样品进行分析,结果的相对标准偏差(n=7)在1.4％～2.2％范围内,测定值与硫氰酸汞分光光度法基本一致.
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