熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

冶金分析 , 2014, 34(10): 37-41. doi: 10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

褚宁 ^1, , 李卫刚 ^2, , 蒋晓光 ^3, , 张群 ^4, , 林忠 ^5, , 迟成鑫 ^6,

1.鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口,115007

2.鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口,115007

3.鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口,115007

4.鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口,115007

5.鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口,115007

6.鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口,115007

基金项目: 出入境检验检疫行业标准计划项目(2012B072) 辽宁检验检疫局科研项目(LK15-2008)

关键词：波长色散X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , 石灰石 , 样品基态 , 灼烧减量 , 主次成分

Determination of major and minor components in limestone by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry with fusion sample preparation

Keywords： wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry , fusion sample preparation , limestone , basic state of sample , loss on ignition , major and minor component

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.

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