通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量.确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600℃,原子化时间为3 s.铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R 2)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L.采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0％～5.5％之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3％,加标回收率在97％～103％之间.
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