冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%~0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%~0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%~102%之间.方法适用于质量分数为0.005%~2.50%钡的测定.
参考文献
[1] | GB/T 2899-2008.工业沉淀硫酸钡[S]. |
[2] | GB/T6730.62-2005.波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石钙硅镁钛磷锰铝和钡含量[S]. |
[3] | 邓军华,戚淑芳,于媛君.测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进[J].铁合金,2010(04):46-48. |
[4] | 舒红英,丁教,张文明.测定钡含量的快速方法[J].南昌航空工业学院学报(自然科学版),2005(01):94-96. |
[5] | 郑礼胜;王士龙.酸碱滴定法间接测定钡含量[J].化学工业与工程(Chemical Industry and Engineering),1995(03):49-52. |
[6] | 王玉春,王瑞斌.EDTA置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量[J].科学技术与工程,2009(04):988-990,993. |
[7] | 赵德平,王劲榕.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒[J].冶金分析,2013(02):33-37. |
[8] | 李佗,杨军红.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰[J].冶金分析,2012(02):70-72. |
[9] | 高亮.碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中硅钙镁铝锰钛铬镍钴[J].冶金分析,2013(02):51-54. |
[10] | 李玉忠,李建军.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡钙系列合金主元素[J].冶金分析,2013(08):72-75. |
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