采用顶空气相色谱法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯.使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响.顶空平衡温度为35 ℃,平衡时间为45 min,色谱柱为填充了GDX-202固定相的2 m×3 mm i.d.不锈钢柱,柱温140 ℃.顶空气体进样量为1 mL.以外标法定量,乙炔含量测定结果的相对标准偏差为0.85%;当其含量为30.0 μg/g~150 μg/g时,回收率为98.9%~103%.氯乙烯含量测定结果的相对标准偏差为1.4%;当其含量为20.0 μg/g~100 μg/g时,回收率为98.8%~102%.
参考文献
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