建立了固相微萃取与气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法.探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解吸时间、离子强度等诸因素,优化了GC-MS仪器条件.在优化的GC-MS条件下,杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系,检出限分别为敌敌畏0.40 μg/L、甲基对硫磷0.01 μg/L、马拉硫磷0.025 μg/L、对硫磷0.004 μg/L.方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94.7%~110.0%.该方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好、预处理简单易行等优点.
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