采用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx-2进行了检测研究.样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDB-C18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μm)进行分离,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min.电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx-2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定.结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0.1 μg/g,检测限为0.5 ng(S/N=3).由于Q-TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法.
参考文献
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| [2] | Baden D G, Mende T J, Bikhazi G, Leung I. Toxicon, 1982, 20(5): 929 |
| [3] | Alam M, Trieff N M, Ray S M, Hudson J E. J Pharm Sci, 1975, 64: 865 |
| [4] | Hua Y S, Lu W Z, Henry M S, Pierce R H, Cole R B. Anal Chem, 1995, 67: 1 815 |
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