省去合成1,3-苯二硫杂环五烯-2-硫酮这一步骤,直接用异硫氰酸丙基酯与1,2-苯二硫酚反应作标准,建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法.异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程y = 0.418 2x + 2.821 ( r2=0.999 3)与异硫氰酸甲基酯的回归方程y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r2=0.996 6)基本拟合.检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μmol/L.日内重现性(n=21)以相对标准偏差(RSD)表示,其平均值为(4.7±2.9)%.对3个样品进行重复测试,其日间重现性(n=4)用平均RSD表示为(7.0±5.0)%.4次异硫氰酸丙基酯标准加入试验表明,其回收率为(91.3±7.9)%(平均RSD为8.7%).该方法能反映个体异硫氰酸酯摄入量与排泄量间的动态变化.
参考文献
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