采用置换色谱法在Kromasil KR100-10C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物,并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响.结果表明:选用30 g/L的海胺1622为置换剂,流速0.2 mL/min,以及在有机相比例较低的流动相中加样,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开,可以达到较好的分离.在最佳分离条件下,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离30 mg异构体的混合物.该结果充分显示了置换色谱上样量大,可充分利用高效的色谱填料、产率高、分辨率好以及溶剂消耗少等优点,适用于药物和生物制剂的制备分离.
参考文献
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