光促进下环己烯与二氧化碳羰基化反应中副产物的气相色谱-质谱分析

色谱 , 2005, 23(6): 659-662. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.020

光促进下环己烯与二氧化碳羰基化反应中副产物的气相色谱-质谱分析

高大彬 ^1, , 尹静梅 ^2, , 胡皆汉 ^3, , 周广运 ^4, , 贾颖萍 ^5, , 王锐 ^6,

1.大连大学生物有机省重点实验室,辽宁,大连,116622

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基金项目: 中国科学院资助项目(20372012) 辽宁省自然科学基金(20032099)

关键词：气相色谱-质谱法 , 羰基化反应 , 环己烯 , 二氧化碳 , 丙酮 , 氘代丙酮 , 副产物

Analysis of By-Products in Photopromoted Carbonylation of Cyclohexene and Carbon Dioxide by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

应用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化.在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物.分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的-CH3.研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物.

参考文献

[1]	Yin Jingmei, Gao Dabin, Hu Jiehan, Zhou Guangyun, Jia Yingping, Wang Xiangsheng. Chinese Science Bulletin, 2003, 48(20): 2 180
[2]	Yin Jingmei, Zhou Guangyun, Qi Chunqiao, Gao Dabin, Jia Yingping, Wang Xiangsheng. Chemical Journal of Chinese Universities (尹静梅, 周广运, 齐春桥, 高大彬, 贾颖萍, 王祥生. 高等学校化学学报), 2004, 25(7): 1 285
[3]	Yin Jingmei, Guo Ming, Wang Rui, Zhou Guangyun, Gao Dabin, Wang Xiangsheng, Guo Xinwen, Zhuang Jianqin. Chinese Chemical Letters, 2000, 11(3): 223
[4]	Zhang Cheng, Yang Rifang, Zhong Bohua, Wang Hai, Yun Liuhong. Chinese Journal of Medicinal Chemistry (张城, 杨日芳, 仲伯华, 汪海, 恽榴红. 中国药物化学杂志), 2004, 14(3): 161
[5]	Coyle J D. Introduction to Organic Photochemistry. London: John Wiley & Sons, 1986. 115, 126
[6]	Braunstein P, Matt D, Nobel D. Chem Rev, 1988, 88: 747

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