甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析

色谱 , 2006, 24(3): 218-220. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.002

甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析

邢爱华 ^1, , 张敏卿 ^2, , 何志敏 ^3, , 张建平 ^4,

1.天津大学化工学院,天津,300072;清华大学化工系,北京,100084

2.天津大学化工学院,天津,300072

3.天津大学化工学院,天津,300072

4.天津大学化工学院,天津,300072

关键词：气相色谱-质谱法 , 甲基苯基碳酸酯 , 标准品 , 制备

Preparation and Quantitative Analysis of Methyl Phenyl Carbonate Standard Sample

利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二苯酯 (DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法.反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的MPC标准品.采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质.卡尔*费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26% (质量分数).使用常规气相色谱仪,采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%(均为质量分数).根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11% .以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题.

参考文献

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