气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

色谱 , 2006, 24(3): 221-227. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

林竹光 ^1, , 范玉兰 ^2, , 马玉 ^3, , 金珍 ^4, , 谭君 ^5, , 陈美瑜 ^6, , 陈招斌 ^7, , 涂逢樟 ^8, , 刘勇 ^9,

1.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建,厦门,361005

2.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建,厦门,361005

3.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建,厦门,361005

4.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建,厦门,361005

5.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建,厦门,361005

6.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建,厦门,361005

7.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建,厦门,361005

8.龙岩学院化学与材料工程系,福建,龙岩,364000

9.广州市疾病预防控制中心,广东,广州,510080

关键词：气相色谱-负离子化学电离质谱法 , 有机磷农药 , 农药残留 , 基体效应 , 蔬菜 , 水果

Multiresidue Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Vegetables and Fruit by Gas Chromatography-Negative Ion Chemical Ionization-Mass Spectrometry

将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .

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