加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二(噁)英

色谱 , 2006, 24(4): 347-350. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006

加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二(噁)英

李翔 ^1, , 张垚 ^2, , 孙毅之 ^3, , 仲维科 ^4, , 邱月明 ^5, , 陈彦长 ^6, , 王大宁 ^7,

1.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

2.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

3.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

4.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

5.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

6.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

7.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

基金项目: 中国科学院资助项目(20475051)

关键词：加速溶剂萃取 , 流体控制系统 , 高分辨气相色谱 , 高分辨质谱 , 二(噁)英 , 底泥

Determination of Polychlorinated Dibenzo-p-Dioxins and Dibenzo-Furans in Sediment by Accelerated Solvent Extraction,Fluid Management Systems and High Resolution Gas Chromatography/High Resolution Mass Spectrometry

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ～85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ～115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.

参考文献

[1]	US.Environmental Protection Agency.Method 1613B:Tetra-through Octa-chlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC/HRMS.1994
[2]	Japanese Industrial Standard,JIS K0311:Method for Determination of Tetra-through Octa-chlorodibenzo-p-Dioxins,Tetra-through Octa-chlorodibenzofurans and Coplanar Polychlorobiphenyls in Stationary Source Emissions,1999
[3]	Larsen B,Facchetti S.Fresenius J Anal Chem,1994,348:159
[4]	Richter B E,Jones B A,Ezzell J L,Porter N L,Avdalovic N,Pohl C.Anal Chem,1996,68:1 033
[5]	European Communities.Establishing Requirements for the Determination of Levels of Dioxins and Dioxin-Like PCBs in Feedingstuffs.Commission Directive 2002/70/EC,2002

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