气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

色谱 , 2006, 24(5): 462-465. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.008

气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

吴银良 ^1, , 刘素英 ^2, , 侯东军 ^3, , 沈建忠 ^4, , 王海 ^5, , 单吉浩 ^6,

1.农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026;中国农业大学动物医学院,北京100094

2.农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026

3.农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026

4.中国农业大学动物医学院,北京100094

5.农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026

6.农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026

基金项目: 科技部技术标准专项基金(2002BA906A75)

关键词：固相萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 1,2-二苯乙烯类药物 , 残留 , 动物组织

Determination of Residues of Three Stilbene Drugs in Animal Tissues Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry

建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量.检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS).在0.5～4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%.衍生物的峰面积与样品浓度在10～1 000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99.

参考文献

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