建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法.蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)溶液,流速5 mL/min;收集第7～15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.01～1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%～117.1%,相对标准偏差为2.0%～10.8%(n=5),最低检出限为0.1～0.7 μg/kg,最低定量限为0.2～2 μg/kg.
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