建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25～5 000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3% ,相对标准偏差为2.3%～5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.
参考文献
| [1] | Li J S,Qiu Y M,Wang C.Veterinary Drug Residue Analysis.Shanghai:Shanghai Scientific and Technology Press (李俊锁,邱月明,王超.兽药残留分析.上海:上海科学技术出版社),2002:232 |
| [2] | Reeves V B.J Chromatogr B,1999,723:127 |
| [3] | Takeda N,Akiyama Y.J Chromatogr,1992,607:31 |
| [4] | Lamba S,Sanghi S K,Asthana A,Shelke M.Anal Chim Acta,2005,552:110 |
| [5] | Smedley M D,Weber J D.J AOAC Int,1990,73:875 |
| [6] | Smedley M D.J AOAC Int,1994,77:1 112 |
| [7] | Msagati T A M,Nindi M M.Talanta,2004,64:87 |
| [8] | Abian J,Churchwell M I,Korfmacher W A.J Chromatogr,1993,629:267 |
| [9] | Clark S B,Turnipseed S B,Madson M R,Hurlbut J A,Kuck L R,Sofos J N.J AOAC Int,2005,88:736 |
| [10] | Hartig C,Storm T,Jekel M.J Chromatogr A,1999,854:163 |
| [11] | Dong D,Shao B,Wu Y N,Wu G H,Xue Y,Xu S K,Tu X M,Zhang Y F.Chinese Journal of Chromatography (董丹,邵兵,吴永宁,吴国华,薛颖,徐淑坤,涂晓明,张彦锋.色谱),2005,23 (4):404 |
| [12] | Zhang Y,Wu Y L.Chinese Journal of Chromatography (张艳,吴银良.色谱),2005,23 (6):636 |
| [13] | Wu Y L,Liu S Y,Shan J H,Wang H.Chinese Journal of Analytical Chemistry (吴银良,刘素英,单吉浩,王海.分析化学),2005,33(12):1 713 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%