高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

色谱 , 2008, 26(1): 6-9. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.002

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

丁涛 ^1, , 徐锦忠 ^2, , 李健忠 ^3, , 沈崇钰 ^4, , 吴斌 ^5, , 陈惠兰 ^6, , 李淑娟 ^7,

1.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

2.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

3.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

4.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

5.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

6.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

7.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测 , 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 三聚氰胺残留 , 植物源性蛋白

Determination of melamine residue in plant origin protein powders using high performance liquid chromatography-diode array detection and high performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法.利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证.采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化.HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%～88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%.

参考文献

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[3]	FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015,2007,8:25
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