柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂

色谱 , 2008, 26(1): 93-97. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.019

柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂

支建梁 ^1, , 牟仁祥 ^2, , 陈铭学 ^3, , 朱智伟 ^4,

1.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310006

2.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310006

3.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310006

4.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310006

基金项目: 中央级公益性科研院所基本科研业务专项资金(CNRRI10023) 国家科技基础条件平台建设计划(2004DEA70870)

关键词：高效液相色谱 , 在线柱后紫外光解 , 荧光衍生 , 固相萃取 , 苯脲除草剂 , 蔬菜

Multi-residue determination of 15 phenylurea herbicides in vegetables using solid phase extraction and online post-column ultraviolet decomposition-fluorescent derivatization-high performance liquid chromatography

建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测.对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究.15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6～1.000 0;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg.该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求.

参考文献

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