建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测.在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配.两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量.该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72% ～113% ,相对标准偏差(RSDs)为3.4% ～12.1% ;采用方法Ⅱ时的回收率为51% ～127% (其中回收率为70% ～120%的占94% ),RSDs为3.2% ～13.8% .
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