建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法.血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定.色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min.质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测(m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)).结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562~25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数 0.998 1,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1% ~85.7%之间.实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定.
参考文献
[1] | Kaneko H,Otsuka Y,Katagiri M,et al.Clin Exp Med,2001,1(1):19 |
[2] | Conti F,Dousset B,Cherruau B,et al.Clin Transplant,2004,18(3):235 |
[3] | Laroche N,Leneveu A,Roux A,et al.J Chromatogr B,1998,716:375 |
[4] | Piwowarska J,Kuczynska J,Pachecka J.J Chromatogr B,2004,805:1 |
[5] | Kakiuchi Y,Fukuda T,Miyabe M,et al.Int J Clin Pharmacol Ther,2002,40(11):493 |
[6] | Chen Y,Potter J M,Ravenscroft P J.J Chromatogr,1992,574:361 |
[7] | Andreeva M,Niedmann P D,Schütz E,et al.Clin Chem,1997,43(6):1 081 |
[8] | Schutz E,Shipkova M,Niedmann P D,et al.Determination Clin Chem,1998,44(6) 1 269 |
[9] | Bagonluri M T,Woodbury M R,Reid R S,et al.J Agric Food Chem,2005,53(7):2 386 |
[10] | Abdel-Rehim M,Bielenstein M,Askemark Y,et al.J Chromatogr B,2000,741:175 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分:
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%