以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑(R(-)-DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸(T4)和L-三碘甲状腺原氨酸(T3).在反应温度为40℃、反应时间为20 min时,R(-)-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物.该衍生物在以乙腈-水-醋酸(体积比为60:40:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,色谱柱为Intersil@-ODS-3 C18柱(150 inm×4.6 ml,5μm)的色谱条件下得到了充分的分离.采用荧光检测器在激发波长460 nm、发射波长550 nm下检测.D,L-T4和L-T3分别在0.016～0.30μg/μL和0.006 7～0.22μg/μL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.999).D,L-T4和L-T3)的最低检出限分别为0.02 μg/mL和0.85μg/mL(S/N=3).在D-T4、L-T4、L-T3质量浓度分别为0.10μg/μL下测得峰面积的相对标准偏差分别为3.40%,1.63%,3.30%(n=7).该方法成功地应用于甲状腺片中T4和T3的含量测定.
参考文献
| [1] | Li J T.Clinical pharmacology.Beijing:People's Medical Publishing House(李家泰.临床药理学.北京:人民卫生出版社),1991:779 |
| [2] | Gika H,Lammerhofer M,Papadoyannm I,et al.J Chromatogr B,2004,800:193 |
| [3] | Wang R,Xie J W,Jia Z P,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry(王荣,谢景文,贾正平,等.分析化学),2001,29(4):406 |
| [4] | Wang R,Xie J W.Jia Z P,et al.Chinese Journal of Phamaceutical Analysis(王荣,谢景文,贾正平,等.药物分析杂志),2002,22(4):267 |
| [5] | Wang R,Xie J W,Jia Z P,et al.Chinese Journal of Chromatography(王荣,谢景文,贾正平,等.色谱),2001,19(6):523 |
| [6] | Zeng S.Chinese Journal of Chromatography(曾苏.色谱),1994,12(6):406 |
| [7] | Zhou H B,Yoshio Mukai.Chinese Journal of Chromatography(周宏兵,向日良夫.色谱),2000,18(1):10 |
| [8] | Rong W,Jia Z P,Hu X L,et al.J Chromatogr B,2003,785:353 |
| [9] | Lankmayr E.Budna K,Nachtmann F J.J Chromatogr A,1981,198:471 |
| [10] | Jin D R,MA K R,Zhang X Y,et al.Chinese Journal of Chromatography(金东日,马奎蓉,张小勇,等.色谱),2002,20(4):304 |
| [11] | Jin D,Takehana K,Toyo'oka T.Anal Sci,1997,13:113 |
| [12] | Jin D,Nagakura K,Murofushi S,et al.J Chromatogr A,1998,822:215 |
| [13] | Jin D,Miyahara T,Oe T,et al.Anal Biochem,1999,269(1):124 |
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