采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物.样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(BSTFA(1%TMCS))衍生化后进行GC/MS分析.该法对4种目标物的检出限为1.8～4.7ng/L,相对标准偏差为2.3%～9.1%(n=8).目标化合物的加标回收率为(94.0±2.9)%～(101±3.8)%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测.通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6和39.9 ng/L;经过传统的厌氧-兼氧-好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%～40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进.
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