气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚

色谱 , 2008, 26(6): 687-691. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.008

气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚

刘印平 ^1, , 代澎 ^2, , 李敬光 ^3, , 张磊 ^4, , 赵云峰 ^5, , 吴永宁 ^6, , 祝凌燕 ^7,

1.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050;南开大学环境科学与工程学院,天津,300071

2.沈阳市疾病预防控制中心,辽宁,沈阳,110031

3.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

4.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

5.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

6.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

7.南开大学环境科学与工程学院,天津,300071

基金项目: 国家高技术研究发展计划(863计划)(2006AA06Z403) 国家科技支撑计划(2006BAK02A10)

关键词：气相色谱-负化学源质谱 , 选择离子监测模式 , 多溴联苯醚 , 母乳

Fast determination of polybrominated diphenyl ethers in human milk using gas chromatography-negative chemical ionization/mass spectrometry

建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS).样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物.其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量.8种PBDEs的检出限为1.74～6.35 pg/g(以脂肪计).加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6).并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠.该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广.

参考文献

[1]	Xue Z R,Li H J.Shandong Chemical Industry (薛铮然,李海静.山东化工),2002,31(4):31
[2]	Braekevelt E,Tittlemier S A,Tomy G T.Chemosphere,2003,51:563
[3]	Wang Y W,Zhang Q H,Liu H X,et al.Chinese Journal of Chromatography (王亚伟,张庆华,刘汉霞,等.色谱),2005,23(5):492
[4]	Mai B,Chen S,Luo X,et al.Environ Sci Technol,2005,39:3 521
[5]	Lin Z G,Tu F Z,Ma Y,et al.Chinese Journal of Chromatography (林竹光,涂逢樟,马玉,等.色谱),2003,25(2):262
[6]	Schecter A,Pavuk M,Papke O,et al.Environ Health Perspect,2003,111(14):1 723
[7]	Toms L M,Harden F A,Symons R K,et al.Chemosphere,2007,68:797
[8]	Kazda R,Hajslova J,Poustka J,et al.Anal Chim Acta,2004,520:237
[9]	Zhu L Y,Hites R A.Environ Sci Technol,2004,38:2 779
[10]	Tan J,Cheng S M,Loganath A,et al.Chemosphere,2007,66:985
[11]	Bi X,Qu W,Sheng G,et al.Environ Pollut,2006,144:1 024
[12]	Akutsu K,Obana H,Okihashi M,et al.Chemosphere,2001,44:1 325
[13]	Johansson I,Héas-Moisan K,Guiot N,et al.Chemosphere,2006,64:296
[14]	Liu H X.[PhD Dissertation].Beijing:Research Center for Eco-Environmental Sciences,Chinese Academy of Sciences (刘汉霞.[博士学位论文].北京:中国科学院生态环境研究中心),2006

上一张下一张

计量

下载量()
访问量()

作者相关

文章评分

您的评分：
1

0%
2

0%
3

0%
4

0%
5

0%

材料期刊网