分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯

色谱 , 2009, 27(1): 63-68. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.012

分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯

沈昊宇 ^1, , 赵永纲 ^2, , 怀明敏 ^3, , 江海亮 ^4,

1.浙江大学宁波理工学院分析测试中心,浙江,宁波,315100

2.浙江大学宁波理工学院分析测试中心,浙江,宁波,315100

3.浙江大学宁波理工学院分析测试中心,浙江,宁波,315100

4.浙江大学宁波理工学院分析测试中心,浙江,宁波,315100

基金项目: 宁波市科技攻关项目(2007810017) 浙江省科技基础平台研究项目(2007F0045)

关键词：分散液-液微萃取 , 气相色谱/质谱联用 , 三氯苯 , 水基切削液 , 机械加工废水

Determination of trichlorobenzenes in water-based cutting fluids and wastewater of machining using dispersive liquid-liquid microextraction-gas chromatography/mass spectrometry

建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液·液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法.该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点.样品中三氯苯的加标回收率为94.7%～104.3%,相对标准偏差为2.3%～7.8%.三氯苯的3种同分异构体l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0μg/L.重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件.考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响.采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L.

参考文献

[1]	Xi J J,Ma S P.Manufacturing Automation (席俊杰,马淑萍.制造业自动化),2006.28(9):28
[2]	Zhu J R,Chert J G.Lubrication Engineering (褚家荣,陈九根.润滑与密封),2004,5:131
[3]	Shen H Y,Li Q,Zhou X Q,et al.Journal of Magnetic Materials and Devices (沈昊宇,李勍,周小清,等.磁性材料及器件),2008,39(2):47
[4]	Ye M S.Metal curing fluids.Beijing:Machinery Industry Press (叶茂盛.金属切削液.北京:机械工业出版社),1994:7
[5]	Du Q P,Huang C N,Jia X S,et al.Ecology and Environment (杜青平,黄彩娜,贾晓珊,等.生态环境),2007,16 (2):352
[6]	Ministry of Environmental Protection of the People' s Republic of China.Determination and analytic methods for the water and wastewater.4th ed.Beijing:China Environmental Science Press (国家环境保护总局.水和废水检测分析方法.4版.北京:中国环境科学出版社),2002
[7]	Gu H D.Administration and Technique of Environmental Monitoring (顾海东.环境监测管理与技术),2002,14(6):
[8]	An Q,Dong Y H,Ni J,et al.Chinese Journal of Chromatography (安琼,董元华,倪俊,等.色谱),2002,20(2):167
[9]	Li Z,Chen L.World Science-Technology Research & Development (李竺,陈玲.世界科技研究与发展),2005,27(5):64
[10]	EPA Method 504.1,1995
[11]	Jeannot M A,Cantwell F F.Anal Chem,1996,68:2 236
[12]	Zhao L M,Lee H K.J Chromategr A,2001,919:381
[13]	Wang Y,Kwok Y C,He Y.Anal Chem,1998,70:4610
[14]	Kozani R R,Assadi Y,Shemirani F,et al.Talanta,2007,72:387
[15]	Zhang C G,Zhao Q,Chen B,et al.Chinese Journal of Chromatography (张成功,赵倩,陈波,等.色谱),2007,25(5):641
[16]	Rezaei F,Bidari A,Birjandi A P,et al.J Hazard Mater,2008,158:621
[17]	Fattahi N,Mohammad T,Milani H,et al.Talanta,2008,75:56
[18]	Fattahi N,Samadi S,Assadi Y,et al.J Chromatogr A,2007,1 169:63
[19]	Fattahi N,Assadi Y,Hosseini M R,et al.J Chromatogr A,2007,1 157:23
[20]	Zang X H,Wang C,Gao S T,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry (臧晓欢,王春,高书涛,等.分析化学),2008,36 (6):765

上一张下一张

计量

下载量()
访问量()

作者相关

文章评分

您的评分：
1

0%
2

0%
3

0%
4

0%
5

0%

材料期刊网