采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯(PVC)塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物.使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定.对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察.结果表明,方法的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数为0.997 8~0.999 7.10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%~109.1%和4.24%~10.75%.所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测.
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