分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

色谱 , 2009, 27(2): 176-180. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.009

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

李春风 ^1, , 沈伟健 ^2, , 蒋原 ^3, , 沈崇钰 ^4, , 赵增运 ^5, , 余可垚 ^6, , 桂茜雯 ^7, , 孙宁宁 ^8, , 袁宗辉 ^9,

1.华中农业大学兽药研究所,湖北,武汉,430070;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

2.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

3.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

4.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

5.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

6.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

7.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

8.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

9.华中农业大学兽药研究所,湖北,武汉,430070

基金项目: 质检公益性行业科研专项项目(200810099) 国家科技支撑计划(2006BAK02A08)

关键词：气相色谱-负化学离子源质谱法 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 大豆 , 玉米

Determination of 20 kinds of pesticide residues in soybeans and corn using gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry coupled with offline disperse solid-phase extraction

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法.样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量.所有农药在20～400 μg/L 范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17% ;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象.

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