固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

色谱 , 2009, 27(2): 181-185. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.010

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

康庆贺 ^1, , 吴岩 ^2, , 高凯扬 ^3, , 李志斌 ^4,

1.黑龙江出入境检验检疫局,黑龙江,哈尔滨,150001

2.黑龙江出入境检验检疫局,黑龙江,哈尔滨,150001

3.黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150086

4.吉林大学化学院,吉林,长春,130012

基金项目: 国家科技支撑计划(2006BAJ02A08-12)

关键词：固相萃取 , 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 , 有机氯农药 , 拟除虫菊酯农药 , 松子仁

Determination of 28 organochlorine and pyrethroid pesticides in pine nuts using solid-phase extraction and on-line gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差小于15% .28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg.采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意.实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法.

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