液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留

色谱 , 2009, 27(3): 254-263. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.002

液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留

郑军红 ^1, , 庞国芳 ^2, , 范春林 ^3, , 王明林 ^4,

1.山东农业大学食品科学与工程学院,山东,泰安,271018;秦皇岛出入境检验检疫局,河北,秦皇岛,066002

2.秦皇岛出入境检验检疫局,河北,秦皇岛,066002

3.秦皇岛出入境检验检疫局,河北,秦皇岛,066002

4.山东农业大学食品科学与工程学院,山东,泰安,271018

关键词：液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 牛奶

Simultaneous determination of 128 pesticide residues in milk by liquid chromatography-tandem electrospray mass spectrometry

建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法.10 mL牛奶用20 mL乙腈(加 4 g 硫酸镁和 1 g 氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹干,加 1 mL 乙腈-水(体积比为3∶2)定容,超声溶解 30 s,经0.2 μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定.2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明:128种农药在低添加水平(0.14 μg/L～0.62 mg/L)下回收率范围为60.4% ～118.4% ,相对标准偏差为2.1% ～24.3% ;高添加水平(0.56 μg/L～2.48 mg/L )下的回收率范围为64.4% ～118.5% ,相对标准偏差为1.3% ～24.1% .各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07 μg/L～0.31 mg/L.该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便.

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