分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

色谱 , 2009, 27(4): 391-400. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.003

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

沈伟健 ^1, , 余可垚 ^2, , 桂茜雯 ^3, , 蒋原 ^4, , 赵增运 ^5, , 沈崇钰 ^6, , 吴斌 ^7, , 储晓刚 ^8,

1.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

2.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

3.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

4.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

5.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

6.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

7.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏,南京,210001

8.中国检验检疫科学研究院,北京,100025

基金项目: 国家科技支撑计划(2006BAK02A08) 国家自然科学基金(20575027) 质检公益性行业科研专项经费项目(200810099;200810219)

关键词：气相色谱-串联质谱 , 选择反应监测 , 分散固相萃取 , 多农药残留 , 蔬菜

Determination of 107 pesticide residues in vegetables using off-line dispersive solid-phase extraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法.样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.所有农药在0.05～1 mg/L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg 的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3% .该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题.

参考文献

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